安捷伦GCMS检测食品中增塑剂(塑化剂)
1.安捷伦GCMS-5975增塑剂分析系统
安捷伦GCMS5975可对食品中18种增塑剂进行分析检测。
在国标GB21911中是测16种,回避了复杂的DINP和DIDP, 不过其前处理和仪器方法仍然可以通用。定量采用SIM 模式,外标法定量。
含油样品检出限为1.5ppm。不含油样品16种检出限为0.05ppm,DINP做到1.0ppm。
分析仪配置:
自动进样器 Agilent 7683B injector
进样口类型 Agilent Split/splitless
柱子类型 HP-5MS 30m×0.25mm×0.25um
载气 He (constant flow)
质谱仪 Agilent 5975C inert TAD
调谐文件 Atune.u
工作模式 SIM/Scan
范围 50-500 u
软件
气质化学工作站 Agilent G1701EA
2. 样品前处理(参考国标21911-2008)
所用试剂
1) 正己烷,色谱纯
2) 乙酸乙脂,色谱纯
3) 环己烷,色谱级
4) 石油醚:沸程 30℃ - 60℃
5) 丙酮
6) 无水硫酸钠:优级纯
7) 18种标样标准品:
Phthalates增塑剂 | Purity纯度 |
1 | 邻苯二甲酸二甲酯(DMP) | >=99.0% |
2 | 邻苯二甲酸二乙酯(DEP) | >=98.5% |
3 | 邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP) | >=99.9% |
4 | 邻苯二甲酸二丁酯(DBP) | >=99.6% |
5 | 邻苯二甲酸二(2甲氧基)乙酯(DMEP) | >=97.7% |
6 | 邻苯二甲酸二(4-甲基2戊基)酯(BMPP) | >=98.2% |
7 | 邻苯二甲酸二(2乙氧基)乙酯(DEEP) | >=98.0% |
8 | 邻苯二甲酸二戊酯(DPP) | >=96.2% |
9 | 邻苯二甲酸二己酯(DHXP) | >=98.0% |
10 | 邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP) | >=99.0% |
11 | 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP) | >=96.0% |
12 | 邻苯二甲酸二环己酯(DCHP) | >=99.9% |
13 | 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP) | >=99.6% |
14 | 邻苯二甲酸二壬酯(DNP) | >=98.2% |
15 | 邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP) | >=95.0% |
16 | 邻苯二甲酸二苯酯(DPP) | >=98.0% |
17 | 邻苯二甲酸二异壬酯(DINP) | >=98.0% |
18 | 邻苯二甲酸二异癸酯 (DIDP) | >=99.0% |
| | | |
标样配置
用正己烷配制成1000mg/L 标准溶液备用。
无油样品校准曲线溶液的配制浓度(用正己烷定容)例如:50ppb, 100ppb, 200ppb,500ppb,1ppm.
前处理设备
1) 气质联用GCMS5975
2) 凝胶色谱分离系统(GPC)用于油性样品
3) 旋转蒸发仪
4) 离心机
5) 天平
6) 振荡器
7) 混合器,粉碎机,玻璃器皿(洗净干燥)
样品制备(参考国标GB21911-2008)
3. 分析方法描述(7890-5975)
GCMS仪器分析方法参数:
气相色谱柱 Column | HP-5MS 30m x 250m x 0.25m |
升温程序 Oven Temperature program | 60C, hold for 1 min; 60C to 220C at 20C/min, hold for 1 min; 220C to 280C at 5C/min,hold for 4min |
Total run time 运行时间 | 26min |
Injector Temperature 进样口温度 | 250C |
Service Phone: 8008203278 Fax: 8008201182 Internet: www.agilent.com Ion Source Temperature
Ion Source Temperature 离子源温度 | 230C |
Transfer Line Temperature 传输线温度 | 280C |
Column flow 载气流速 | 1.0mL/min 恒流模式 |
Presure 压力 | 9.3825 psi |
Carrier Gas 载气 | He |
Injection volume 进样体积 | 1 L |
Injection Model 进样方式 | Splitless |
Purge flow 吹扫气流量 | 50 mL/min at 0.75 min |
Acquisition Mode 采集模式 | Scan/SIM ( 全扫描,50-500amu,SIM 离子见下列表) |
Solvent delay 溶剂延迟 | 5min |
邻苯二甲酸酯SIM 定量定性离子
Phthalates增塑剂 | 定量离子 | 辅助定量离子 | 定性离子 |
1 | (DMP) | 163 | 77 | 135,194 |
2 | (DEP) | 149 | 177 | 121,222 |
3 | (DIBP) | 149 | 223 | 205,167 |
4 | (DBP) | 149 | 223 | 205,121 |
5 | (DMEP) | 59 | 149、193 | 251 |
6 | (BMPP) | 149 | 251 | 167,121 |
7 | (DEEP) | 45 | 72 | 149,221 |
8 | (DPP) | 149 | 237 | 219,167 |
9 | (DHXP) | 104 | 149、76 | 251 |
10 | (BBP) | 149 | 91 | 206,238 |
11 | (DBEP) | 149 | 223 | 205,278 |
12 | (DCHP) | 149 | 167 | 83,249 |
13 | (DEHP) | 149 | 167 | 279,113 |
| | | | | |
14 | (DPP) | 225 | 77 | 153,197 |
15 | 邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP) | 149 | 279 | 167,261 |
16 | 邻苯二甲酸二壬酯(DNP) | 57 | 149、71 | 167 |
17 | 邻苯二甲酸二异壬酯(DINP) | 149 | 293 | 150 |
18 | 邻苯二甲酸二异癸酯 (DIDP) | 149 | 307 | 167 |
Service Phone: 8008203278 Fax: 8008201182 Internet: www.agilent.com (DPP)
4.外标法定量
国标16种邻苯二甲酸酯出峰次序及总离子流色谱图:(不包括DINP,DIDP)
另外附DINP,DIDP出峰谱图(不同于国标的炉温程序:170 °C for 1 min
then 20 °C/min to 300 °C hold for 7 min)
进标样,拟合校正曲线,使用外标法软件自动算出各个邻苯二甲酸酯的含量
样品中含量的计算公式:
按以下公式计算样品中各个邻苯二甲酸酯的含量:
Service Phone: 8008203278 Fax: 8008201182 Internet: www.agilent.com Phthalate %=
Phthalate %= | C x V | x 100% x DF |
W x 1000000 |
其中:
C = 溶液中的PHTH仪器读数 (mg/L)
V = 溶液最终体积(mL, i.e. 25mL)
W = 样品称样量(g)
DF = 稀释倍数
安捷伦GCMS检测仪 塑化剂检测仪 安捷伦GCMS5975
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